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碳納米管分散劑介紹和TNWDIS使用建議

作者：中國科學院成都有機化學有限公司來源：http://m.chun-tian.cn 日期：2012-07-09 10:20:30

實驗室碳納米管分散建議

一、碳納米管分散技術三要素

二、超聲波分散實例

三、使用比例建議

一、碳納米管分散技術三要素（分散介質、分散劑和分散設備）

1、分散介質

根據粘度不同，分散介質分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質中，如水、醇和其他有機溶劑；中粘度介質如液態環氧樹脂、液態硅橡膠等；高粘度介質如熔融態的塑料、橡膠等。分散介質的粘度越高，碳管分散越困難。

2、分散劑

（1）分散劑的選擇

不存在萬用型分散劑，分散劑的選擇與分散介質的結構、極性、溶度參數等密切相關。不同的分散介質，應使用不同的分散劑，詳情請見官網中“產品介紹”-“碳納米管應用產品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。

（2）分散劑的用量

分散劑用量與碳納米管比表面積和共價鍵修飾的功能基團有關。我們試劑級碳納米管分為單壁管（外徑＜2nm）和多壁管。多壁管根據外徑不同，又有多種產品。隨著外徑的減小，碳納米管的比表面積增加，分散劑用量也要增加；碳納米管濃度越高，分散劑用量也越大，詳情請見官網中“產品介紹”-“碳納米管應用產品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。功能化后的碳納米管，更容易在水中分散。通常，碳納米管功能化后，分散劑的用量可以減少10-50%。

（3）分散劑的使用方法

建議先在容器中倒入分散介質，然后在攪拌狀態下緩慢倒入分散劑，通過攪拌或研磨使分散劑完全溶解于分散介質后，再加入碳納米管開始分散。如果環境溫度較低時（比如冬季），可加熱分散介質，以加快分散劑的溶解。最好不要在容器中先倒入分散劑后加入分散介質，因為這樣容易造成分散劑粘底，很不利于分散劑溶解；也不建議在攪拌狀態下突然倒入全部分散劑，因為這樣容易造成分散劑粘桿或粘壁，也不利于分散劑溶解。

3、分散設備

（1）針對低粘度的分散介質

超聲波破碎儀、籃式砂磨機、臥式砂磨機、球磨機非常適合低粘度介質中分散碳納米管。這里需要注意的是超聲波清洗儀效果很差，不建議使用！另外，攪拌盤主要用于混惡化物料和溶解分散劑，沒有任何分散效果。

超聲波破碎儀攪拌盤

（2）針對中粘度的分散介質

三輥研磨機、雙輥研磨機、錐形磨適合在中粘度介質中分散碳納米管。

（3）針對高粘度的分散介質

雙螺桿擠出機、三螺桿擠出機、密煉機、開煉機比較適合在高粘度介質中分散碳納米管。單螺桿設備由于剪切作用低，因為不適合在高粘度介質中分散碳納米管。

二、超聲波分散實例

1、制備500g多壁碳納米管TNM8 水分散液，碳納米管含量 2%

2、主要設備

（1）超聲波細胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司) ，輸出功率選擇為50%（最大功率為1800W），超聲開時間為3s，暫停時間也為3s，一個超聲程序設置為10min；

（2）SC-3614型低速離心機 (安徽中科中佳科學儀器有限公司 ) 。

3、操作步驟

（1）將2g分散劑TNWDIS 溶解于488g去離子水中。冬季時TNWDIS 溶解緩慢，可用水浴加熱輔助其溶解，但溫度不宜超過50度。

（2）加入10g碳納米管，攪拌，使碳納米管被分散劑水溶液完全潤濕，而不是漂浮在水面上。

（3）開始超聲。超聲處理時，超聲探頭需插入的液面深度約1-2cm。插入深度不夠，容易損壞設備，且超聲效果不佳；插入過深時，在超聲探頭以上的液體難以被超聲作用。

由于超聲會使溶液發熱，所以最好用水浴進行冷卻并經常換水，每個超聲程序結束后，還應進行手動攪拌，使物料均勻，然后再進行下一個超聲程序。

在超聲處理過程中可能產生泡沫，如泡沫太多，會影響超聲效果，可在超聲中途選擇靜置消泡、攪拌消泡、抽真空消泡或加入消泡劑，減少或消除泡沫。

（4）分散終點判斷。滴入一滴分散液到少量去離子水中，分散好的碳納米管，猶如墨水混入清水中，在水中均勻擴散開而無明顯顆粒。為進一步判斷，再將此稀溶液稀釋到呈透明的灰色，在玻璃杯下墊一張白紙，仔細觀察溶液。未分散好的碳納米管，在水中會有微小的黑色顆粒出現，如無小顆粒，則可停止超聲。

（5）如想得到保質期更長的分散液，可進行此步驟。超聲結束后，將分散液離心沉降，去除少量分散不佳的團聚粒子。離心速率為1000-3000r/min，離心時間為10-30min。經過離心，分散液可以穩定放置半年以上。

三、使用比例建議

TNWDIS	TNM8:20-30%；TNM1:60-80% SWCNT:250-500%
TNADIS	TNM8:30-40%；TNM1:60-100% SWCNT:250-500%
TNRDIS	TNM8:30-40%；TNM1:100-150% SWCNT:250-500%
TNHDIS	TNM8:30-40%；TNM1:60-150% SWCNT:250-500%
TNNDIS	TNM8:20-30%；TNM1:20-50% SWCNT:250-500%

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